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實(shí)驗(yàn)操作本身就會(huì)產(chǎn)生誤差，因此有效的實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制手段就尤為重要。在日常檢測(cè)中，質(zhì)量控制方法有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控、人員對(duì)比、儀器對(duì)比、平行樣測(cè)定、回收率試驗(yàn)等方式，而其中平行樣測(cè)定，方便簡(jiǎn)單、工作量不大，故成為最常用的質(zhì)量控制方法。如何判斷平行樣結(jié)果？平行樣質(zhì)控具體怎么操作？如何解決結(jié)果差異大？本期平行樣相關(guān)知識(shí)已整理好，還有應(yīng)用實(shí)例，希望對(duì)大家有所幫助！
| 01. 如何判斷平行樣質(zhì)控結(jié)果
| 02. 平行樣質(zhì)控具體怎么做
| 03. 如何解決平行樣結(jié)果差異大
一、如何判斷平行樣質(zhì)控結(jié)果
平行樣測(cè)定是指同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析，一般檢測(cè)是做雙份平行樣。
對(duì)于某些要求嚴(yán)格的測(cè)試，例如：標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、檢校儀器等，有時(shí)需要同時(shí)做3-5份平行樣測(cè)定。所以，平行樣的測(cè)定結(jié)果反映的是分析結(jié)果的精密度水平，可以檢查同批測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定情況。
在日常工作中，可按照樣品測(cè)定的難易程度、所用方法、儀器的測(cè)量精度以及分析操作的技術(shù)水平等因素安排平行樣的數(shù)量。條件允許時(shí)，應(yīng)全部做平行雙樣分析。否則，至少按同批測(cè)試的樣品數(shù)，隨機(jī)抽取10%-20％的樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè)定。一批樣品的數(shù)量較少時(shí)，應(yīng)增加平行樣的測(cè)定率，保證每批樣品測(cè)試中至少測(cè)定一份平行雙樣。單一樣品的檢測(cè)必須做平行樣。新開(kāi)展項(xiàng)目、復(fù)測(cè)或疑難項(xiàng)目的檢測(cè)應(yīng)做雙試驗(yàn)或多試驗(yàn)核對(duì)，可采用兩人做平行測(cè)定或一人做多次測(cè)定來(lái)完成。
使用經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的分析方法進(jìn)行平行樣測(cè)定時(shí)，其測(cè)定結(jié)果可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法所規(guī)定的室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差（或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差）進(jìn)行判別合規(guī)與否，也可見(jiàn)測(cè)定結(jié)果點(diǎn)入質(zhì)量控制圖中進(jìn)行判別。但無(wú)論用哪種指標(biāo)衡量，凡超出標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，即應(yīng)找出原因之所在，并重新分析原樣品。
二、平行樣質(zhì)控具體怎么做
平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場(chǎng)平行樣、實(shí)驗(yàn)室平行樣和密碼平行樣， 進(jìn)行平行樣質(zhì)量控制時(shí)應(yīng)符合以下要求：
（1）每一批樣品小于10個(gè)時(shí)，檢驗(yàn)人員制備的平行樣不得少于1個(gè)；每一批樣品不小于10個(gè)，每10～20個(gè)樣品制備1個(gè)平行樣。
（2）平行測(cè)定值不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，消除之后，重新測(cè)定。
（3）有質(zhì)量控制圖的，將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中，進(jìn)行控制。
1. 方案的設(shè)計(jì)
平行樣測(cè)試的方案是在重復(fù)性條件下進(jìn)行的，因此考慮的因素較少，相對(duì)簡(jiǎn)單。首先需確定平行樣測(cè)試的檢測(cè)對(duì)象或者說(shuō)質(zhì)量控制的某一目標(biāo)。對(duì)于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，一旦檢測(cè)方法和檢測(cè)目標(biāo)物確定了，相應(yīng)的檢測(cè)對(duì)象就確定了。
其次，需考慮測(cè)試方法和結(jié)果的要求。一般標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中都已經(jīng)規(guī)定了精密度方面的要求，大部分是針對(duì)重復(fù)性測(cè)試或平行樣測(cè)試的。
最后，需確定平行樣測(cè)試的類(lèi)型。根據(jù)樣品范圍、濃度水平和測(cè)試的方法及結(jié)果的要求，綜合考慮所采用的平行樣類(lèi)型。例如，食品檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)等領(lǐng)域，因其測(cè)試樣品的個(gè)體差異較大，采樣或抽樣后樣品間難以保證完全的均勻一致，所以常常使用全流程的平行樣測(cè)試，通過(guò)從抽樣或采樣開(kāi)始的平行樣測(cè)試，以減少測(cè)試結(jié)果的隨機(jī)誤差。
化學(xué)試劑中超痕量金屬元素的分析，需檢測(cè)到ppb級(jí)(10-9)水平。此時(shí)，由于樣品本身相對(duì)均勻，采樣或抽樣帶來(lái)的對(duì)結(jié)果精密度的影響較小，而樣品的前處理和樣品測(cè)定過(guò)程，對(duì)于測(cè)試結(jié)果精密度的影響，將占到一個(gè)相當(dāng)大的比重。因此可以在抽樣或采樣后，對(duì)同一樣品進(jìn)行拆分，拆分后的樣品進(jìn)行部分過(guò)程平行樣測(cè)試。
2. 方案的實(shí)施
平行樣方案在具體實(shí)施上，首先需保證測(cè)試是在重復(fù)性條件下進(jìn)行的，即待測(cè)樣品、測(cè)試人員、測(cè)試設(shè)備和儀器，測(cè)試方法、測(cè)試環(huán)境等因素在測(cè)試平行樣時(shí)是保持一致的。其次要注意平行樣測(cè)試時(shí)，每個(gè)樣品測(cè)試時(shí)都能保持獨(dú)立性，前一個(gè)樣品的測(cè)試不會(huì)對(duì)后一個(gè)樣品的測(cè)試造成影響。
3. 數(shù)據(jù)的處理與結(jié)果的評(píng)價(jià)
平行樣測(cè)試，對(duì)于數(shù)據(jù)的處理和表達(dá)，應(yīng)該給予明確的規(guī)定。確定合適的平行樣測(cè)試數(shù)據(jù)處理方式，一般可以用平行樣測(cè)試的結(jié)果的均值來(lái)表達(dá)，均值相對(duì)于單次測(cè)試結(jié)果，其精密度更小。
處理后的數(shù)據(jù)，與測(cè)試方法的要求或測(cè)試結(jié)果的精密度要求相比較，對(duì)平行樣結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。
三、如何解決平行樣結(jié)果差異大
平行樣測(cè)定結(jié)果超出范圍，可從以下幾個(gè)方面進(jìn)行重點(diǎn)排查：
1. 樣品的均勻性
用于平行樣測(cè)試的樣品，如樣品本身不均勻，通常會(huì)增大平行樣結(jié)果差異。因此，進(jìn)行平行樣測(cè)試，應(yīng)盡可能采用足夠均勻的樣品進(jìn)行測(cè)試。
進(jìn)行平行樣測(cè)試的樣品在測(cè)試前，應(yīng)將物料進(jìn)行專(zhuān)門(mén)的勻質(zhì)化處理(例如用粉碎機(jī)將樣品打碎后混勻)，或是適當(dāng)增大取樣量，以獲得更有代表性的樣品。
2. 檢測(cè)設(shè)備或儀器的穩(wěn)定性
檢測(cè)設(shè)備的穩(wěn)定性高低，會(huì)對(duì)平行樣的測(cè)試結(jié)果精密度產(chǎn)生直接的影響。
在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，制定合適頻率的定期的儀器設(shè)備性能檢查計(jì)劃，和恰當(dāng)?shù)膬x器設(shè)備使用前的性能評(píng)估程序，有助于測(cè)試人員了解儀器設(shè)備的狀態(tài)和測(cè)試工作的開(kāi)展，確保檢測(cè)設(shè)備或儀器的穩(wěn)定性滿足要求，減小偶然誤差。
注意：設(shè)備在平行樣測(cè)試的兩次測(cè)量之間不應(yīng)重新校準(zhǔn)。
3. 測(cè)試方法的精密度
平行樣結(jié)果差異不同，可通過(guò)選取精密度更小的方法可減少平行樣的結(jié)果差異。
通常平行樣測(cè)試中，所使用的測(cè)量方法應(yīng)是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的方法。這個(gè)檢測(cè)方法應(yīng)是穩(wěn)健的，操作人員熟練的，不會(huì)因?yàn)椴僮魅藛T理解不同，引入進(jìn)偶然誤差，即測(cè)量過(guò)程中的微小變動(dòng)對(duì)測(cè)量結(jié)果，不會(huì)產(chǎn)生意外的大變動(dòng)。
4. 平行樣間的分析間隔
某些物質(zhì)的含量或性質(zhì)會(huì)隨著時(shí)間而改變(例如一些需顯色或者衍生化反應(yīng)后分析的待測(cè)物質(zhì))，此時(shí)隨著平行樣間的分析間隔增加，可能會(huì)增大平行樣結(jié)果的差異。
檢測(cè)人員應(yīng)熟悉測(cè)試方法，了解其中的關(guān)鍵步驟在測(cè)試時(shí)間上的要求，這一點(diǎn)對(duì)于減少平行樣測(cè)試結(jié)果間的差異很重要。例如：ISO 17075方法測(cè)試皮革中的六價(jià)鉻含量，樣品溶液在顯色后要求在10～20min內(nèi)完成分析，否則平行樣結(jié)果間的差異可能增加。
5. 人員技術(shù)水平、試劑和環(huán)境變化因素
測(cè)試人員的技術(shù)水平和受培訓(xùn)程度高低，會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果帶來(lái)一定的偶然誤差。
同時(shí)，平行樣測(cè)試中所使用的試劑應(yīng)是同批次的且已驗(yàn)收合格的。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定相應(yīng)的試劑驗(yàn)收程序和供應(yīng)商評(píng)估程序，以確保試劑的品質(zhì)合格和穩(wěn)定。
實(shí)驗(yàn)室的溫濕度條件或其他的環(huán)境條件，將可能通過(guò)影響測(cè)試設(shè)備、測(cè)試人員等因素間接影響測(cè)試結(jié)果的精密度，也可能直接地對(duì)測(cè)試結(jié)果精密度造成影響。例如：溫濕度的變化可能會(huì)影響光譜類(lèi)分析設(shè)備的穩(wěn)定性，從而間接影響測(cè)試結(jié)果的精密度。
文章來(lái)源：網(wǎng)絡(luò)
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一、如何判斷平行樣質(zhì)控結(jié)果
平行樣測(cè)定是指同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析，一般檢測(cè)是做雙份平行樣。
對(duì)于某些要求嚴(yán)格的測(cè)試，例如：標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、檢校儀器等，有時(shí)需要同時(shí)做3-5份平行樣測(cè)定。所以，平行樣的測(cè)定結(jié)果反映的是分析結(jié)果的精密度水平，可以檢查同批測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定情況。
在日常工作中，可按照樣品測(cè)定的難易程度、所用方法、儀器的測(cè)量精度以及分析操作的技術(shù)水平等因素安排平行樣的數(shù)量。條件允許時(shí)，應(yīng)全部做平行雙樣分析。否則，至少按同批測(cè)試的樣品數(shù)，隨機(jī)抽取10%-20％的樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè)定。一批樣品的數(shù)量較少時(shí)，應(yīng)增加平行樣的測(cè)定率，保證每批樣品測(cè)試中至少測(cè)定一份平行雙樣。單一樣品的檢測(cè)必須做平行樣。新開(kāi)展項(xiàng)目、復(fù)測(cè)或疑難項(xiàng)目的檢測(cè)應(yīng)做雙試驗(yàn)或多試驗(yàn)核對(duì)，可采用兩人做平行測(cè)定或一人做多次測(cè)定來(lái)完成。
使用經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的分析方法進(jìn)行平行樣測(cè)定時(shí)，其測(cè)定結(jié)果可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法所規(guī)定的室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差（或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差）進(jìn)行判別合規(guī)與否，也可見(jiàn)測(cè)定結(jié)果點(diǎn)入質(zhì)量控制圖中進(jìn)行判別。但無(wú)論用哪種指標(biāo)衡量，凡超出標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，即應(yīng)找出原因之所在，并重新分析原樣品。
二、平行樣質(zhì)控具體怎么做
平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場(chǎng)平行樣、實(shí)驗(yàn)室平行樣和密碼平行樣， 進(jìn)行平行樣質(zhì)量控制時(shí)應(yīng)符合以下要求：
（1）每一批樣品小于10個(gè)時(shí)，檢驗(yàn)人員制備的平行樣不得少于1個(gè)；每一批樣品不小于10個(gè)，每10～20個(gè)樣品制備1個(gè)平行樣。
（2）平行測(cè)定值不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，消除之后，重新測(cè)定。
（3）有質(zhì)量控制圖的，將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中，進(jìn)行控制。
1. 方案的設(shè)計(jì)
平行樣測(cè)試的方案是在重復(fù)性條件下進(jìn)行的，因此考慮的因素較少，相對(duì)簡(jiǎn)單。首先需確定平行樣測(cè)試的檢測(cè)對(duì)象或者說(shuō)質(zhì)量控制的某一目標(biāo)。對(duì)于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，一旦檢測(cè)方法和檢測(cè)目標(biāo)物確定了，相應(yīng)的檢測(cè)對(duì)象就確定了。
其次，需考慮測(cè)試方法和結(jié)果的要求。一般標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中都已經(jīng)規(guī)定了精密度方面的要求，大部分是針對(duì)重復(fù)性測(cè)試或平行樣測(cè)試的。
最后，需確定平行樣測(cè)試的類(lèi)型。根據(jù)樣品范圍、濃度水平和測(cè)試的方法及結(jié)果的要求，綜合考慮所采用的平行樣類(lèi)型。例如，食品檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)等領(lǐng)域，因其測(cè)試樣品的個(gè)體差異較大，采樣或抽樣后樣品間難以保證完全的均勻一致，所以常常使用全流程的平行樣測(cè)試，通過(guò)從抽樣或采樣開(kāi)始的平行樣測(cè)試，以減少測(cè)試結(jié)果的隨機(jī)誤差。
化學(xué)試劑中超痕量金屬元素的分析，需檢測(cè)到ppb級(jí)(10-9)水平。此時(shí)，由于樣品本身相對(duì)均勻，采樣或抽樣帶來(lái)的對(duì)結(jié)果精密度的影響較小，而樣品的前處理和樣品測(cè)定過(guò)程，對(duì)于測(cè)試結(jié)果精密度的影響，將占到一個(gè)相當(dāng)大的比重。因此可以在抽樣或采樣后，對(duì)同一樣品進(jìn)行拆分，拆分后的樣品進(jìn)行部分過(guò)程平行樣測(cè)試。
2. 方案的實(shí)施
平行樣方案在具體實(shí)施上，首先需保證測(cè)試是在重復(fù)性條件下進(jìn)行的，即待測(cè)樣品、測(cè)試人員、測(cè)試設(shè)備和儀器，測(cè)試方法、測(cè)試環(huán)境等因素在測(cè)試平行樣時(shí)是保持一致的。其次要注意平行樣測(cè)試時(shí)，每個(gè)樣品測(cè)試時(shí)都能保持獨(dú)立性，前一個(gè)樣品的測(cè)試不會(huì)對(duì)后一個(gè)樣品的測(cè)試造成影響。
3. 數(shù)據(jù)的處理與結(jié)果的評(píng)價(jià)
平行樣測(cè)試，對(duì)于數(shù)據(jù)的處理和表達(dá)，應(yīng)該給予明確的規(guī)定。確定合適的平行樣測(cè)試數(shù)據(jù)處理方式，一般可以用平行樣測(cè)試的結(jié)果的均值來(lái)表達(dá)，均值相對(duì)于單次測(cè)試結(jié)果，其精密度更小。
處理后的數(shù)據(jù)，與測(cè)試方法的要求或測(cè)試結(jié)果的精密度要求相比較，對(duì)平行樣結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。
三、如何解決平行樣結(jié)果差異大
平行樣測(cè)定結(jié)果超出范圍，可從以下幾個(gè)方面進(jìn)行重點(diǎn)排查：
1. 樣品的均勻性
用于平行樣測(cè)試的樣品，如樣品本身不均勻，通常會(huì)增大平行樣結(jié)果差異。因此，進(jìn)行平行樣測(cè)試，應(yīng)盡可能采用足夠均勻的樣品進(jìn)行測(cè)試。
進(jìn)行平行樣測(cè)試的樣品在測(cè)試前，應(yīng)將物料進(jìn)行專(zhuān)門(mén)的勻質(zhì)化處理(例如用粉碎機(jī)將樣品打碎后混勻)，或是適當(dāng)增大取樣量，以獲得更有代表性的樣品。
2. 檢測(cè)設(shè)備或儀器的穩(wěn)定性
檢測(cè)設(shè)備的穩(wěn)定性高低，會(huì)對(duì)平行樣的測(cè)試結(jié)果精密度產(chǎn)生直接的影響。
在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，制定合適頻率的定期的儀器設(shè)備性能檢查計(jì)劃，和恰當(dāng)?shù)膬x器設(shè)備使用前的性能評(píng)估程序，有助于測(cè)試人員了解儀器設(shè)備的狀態(tài)和測(cè)試工作的開(kāi)展，確保檢測(cè)設(shè)備或儀器的穩(wěn)定性滿足要求，減小偶然誤差。
注意：設(shè)備在平行樣測(cè)試的兩次測(cè)量之間不應(yīng)重新校準(zhǔn)。
3. 測(cè)試方法的精密度
平行樣結(jié)果差異不同，可通過(guò)選取精密度更小的方法可減少平行樣的結(jié)果差異。
通常平行樣測(cè)試中，所使用的測(cè)量方法應(yīng)是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的方法。這個(gè)檢測(cè)方法應(yīng)是穩(wěn)健的，操作人員熟練的，不會(huì)因?yàn)椴僮魅藛T理解不同，引入進(jìn)偶然誤差，即測(cè)量過(guò)程中的微小變動(dòng)對(duì)測(cè)量結(jié)果，不會(huì)產(chǎn)生意外的大變動(dòng)。
4. 平行樣間的分析間隔
某些物質(zhì)的含量或性質(zhì)會(huì)隨著時(shí)間而改變(例如一些需顯色或者衍生化反應(yīng)后分析的待測(cè)物質(zhì))，此時(shí)隨著平行樣間的分析間隔增加，可能會(huì)增大平行樣結(jié)果的差異。
檢測(cè)人員應(yīng)熟悉測(cè)試方法，了解其中的關(guān)鍵步驟在測(cè)試時(shí)間上的要求，這一點(diǎn)對(duì)于減少平行樣測(cè)試結(jié)果間的差異很重要。例如：ISO 17075方法測(cè)試皮革中的六價(jià)鉻含量，樣品溶液在顯色后要求在10～20min內(nèi)完成分析，否則平行樣結(jié)果間的差異可能增加。
5. 人員技術(shù)水平、試劑和環(huán)境變化因素
測(cè)試人員的技術(shù)水平和受培訓(xùn)程度高低，會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果帶來(lái)一定的偶然誤差。
同時(shí)，平行樣測(cè)試中所使用的試劑應(yīng)是同批次的且已驗(yàn)收合格的。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定相應(yīng)的試劑驗(yàn)收程序和供應(yīng)商評(píng)估程序，以確保試劑的品質(zhì)合格和穩(wěn)定。
實(shí)驗(yàn)室的溫濕度條件或其他的環(huán)境條件，將可能通過(guò)影響測(cè)試設(shè)備、測(cè)試人員等因素間接影響測(cè)試結(jié)果的精密度，也可能直接地對(duì)測(cè)試結(jié)果精密度造成影響。例如：溫濕度的變化可能會(huì)影響光譜類(lèi)分析設(shè)備的穩(wěn)定性，從而間接影響測(cè)試結(jié)果的精密度。
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